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              滴定管的使用方法

              一、滴定管的構造及其準確度
              (1)構造滴定管是容量分析中基本的測量儀器,它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中基本的測量儀器,是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。
              (2)準確度常量分析用的滴定管為50ml或25ml,刻度小至0.1ml,讀數(shù)可估計到0.01ml,一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差,所以每次滴定所用溶液體積好在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。
              二、滴定管的種類
              (1)酸式滴定管(玻塞滴定管)
              酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑,然后將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。一般的標準溶液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與??渍澈?,以至難以轉動,故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。
              (2)堿式滴定管
              堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內裝一玻璃珠控制開關,一般用做堿性標準溶液的滴定。其準確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。
              三、使用前的準備(以酸式滴定管為例)
              1
              滴定管的洗滌
              1.1
              無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內壁,影響體積的準確測量。
              1.2
              有油污不易洗凈時,用鉻酸洗液洗滌。洗時應將管內的水盡量除去,關閉活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉動邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。
              1.3
              油污嚴重時,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
              2
              、滴定管的涂油
              涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內壁擦干(如果活塞孔內有舊油垢塞堵,可用金屬絲輕輕剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使溶化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套內,向同一方向轉動活塞,直到從外面觀察時全部透明為止。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水,并且轉動要靈活。
              3、酸式滴定管的試漏
              關閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鐘。仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴漏下,活塞縫隙中有無水滲出。然后將活塞旋轉180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現(xiàn)象應重新擦干涂油。
              4
              、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡
              將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,再用該標液潤洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,后將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內,盡量倒空后再洗**次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。當標準溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液,此時將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管.氣泡排除后,加入標準溶液至“0”刻度以上,等待30s,再轉動活塞,把液面調節(jié)在0.00毫升刻度處,即可進行滴定。
              四、操作注意事項
              1
              、滴定管在裝滿標準溶液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹,造成讀數(shù)誤差。
              2
              、使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。
              3
              、每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
              4
              、在裝滿標準溶液后,滴定前“初讀”零點,應靜置1~2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鐘放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點后,須等1~2分鐘,使附著在內壁的標準溶液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀”也至少讀兩次。
              5
              、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。
              讀數(shù)應該在彎月面下緣低點,但遇標準溶液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液面兩側高點,“初讀”與“終讀”應用同一標準。
              6
              、滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀標準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液等),需用棕色滴定管。
               
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